氣相色譜儀校準(zhǔn)
簡要描述:氣相色譜儀校準(zhǔn)是由載氣把樣品帶入色講柱,利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離,并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。
產(chǎn)品型號(hào):
所屬分類:氣相色譜儀校準(zhǔn)
更新時(shí)間:2024-10-09
廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
品牌 | 其他品牌 | 儀器種類 | 實(shí)驗(yàn)室 |
---|---|---|---|
產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價(jià)格區(qū)間 | 面議 |
適用行業(yè) | 醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專用 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,生物產(chǎn)業(yè) |
氣相色譜儀校準(zhǔn)方法
1. 氣相色譜儀的概述
氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱,利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離,并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
2. 氣相色譜儀校準(zhǔn)要求
該儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合下表的要求:
檢定項(xiàng)目 | 計(jì)量性能要求 | ||||
TCD | ECD | FID | FPD | NPD | |
載氣流速穩(wěn)定性(10min) | ≤1% | ≤1% | —— | —— | —— |
柱箱溫度穩(wěn)定性(10min) | ≤0.5% | ||||
程序升溫重復(fù)性 | ≤2% | ||||
基線噪聲 | ≤0.1mV | ≤0.2mV | ≤1pA | ≤0.5nA | ≤1pA |
基線漂移(30min) | ≤0.2mV | ≤0.3mV | ≤10pA | ≤0.5nA | ≤5A |
靈敏度 | ≥800mV?mL/mg | —— | —— | —— | —— |
檢測限 | ≤5pg/nL | ≤0.5ng/s | ≤0.5ng/s(硫) | ≤5ng/s(氮) | |
≤0.5ng/s(磷) | ≤10pg/s(磷) | ||||
定性重復(fù)性 | ≤1% | ||||
定量重復(fù)性 | ≤3% | ||||
儀器輸出信號(hào)使用赫茲(Hz)為單位時(shí),基線噪聲≤5Hz,基線漂移(30min)≤20Hz |
a. 微量注射器
量程:10 μL,最大允許誤差士12%。
b. 鉑電阻溫度計(jì)
溫度測量范圍:不小于300 ℃,最大允許誤差士0.3 ℃。
c. 流量計(jì)
皂膜流量計(jì)測量范圍(0~100)mL/min,準(zhǔn)確度不低于1.5級(jí)。
d. 氣壓表
測量范圍(800~1 060)hPa,最大允許誤差士2.0 hPa。
3.計(jì)量器具校準(zhǔn)
(1) 環(huán)境條件
氣相色譜儀應(yīng)在室溫為(5~35)℃,相對(duì)濕度:(20~85)%,室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì),無機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。
(2) 校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
名稱 | 含量 | 相對(duì)擴(kuò)展不確定度(K=2) | 用途 | 備注 | |
苯-甲苯溶液 | 5mg/ml,50mg/ml | ≤3% | TCD | 液體 | |
正十六烷-異辛烷溶液 | (10-1000)ng/μL | FID | |||
無水乙醇溶液 | 10ng/μL | FPD | |||
丙體六六六-異辛烷溶液 | 0.1ng/μL | TCD | |||
氮(氦,氫,氬)中甲烷: | (100-1000)μmol/mol | FID | 氣體 | ||
(10-1000)μmol/mol |
(3) 氣相色譜儀校準(zhǔn)項(xiàng)目
a. 外觀檢測
b. 載氣流速穩(wěn)定性
c. 柱箱溫度穩(wěn)定性
d. 程序升溫重復(fù)性
e. 基線噪聲
f. 基線漂移
g. 靈敏度
h. 檢測限
i. 定性、定量重復(fù)性
(4) 外觀檢查
用目測、手動(dòng)法進(jìn)行檢查。
(5) 載氣流速穩(wěn)定性校準(zhǔn)
a. 選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速,等待穩(wěn)定后,用流量計(jì)連續(xù)測量7次;
b. 以7次測量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為穩(wěn)定性。
(6) 柱箱溫度穩(wěn)定性校準(zhǔn)
a. 把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,設(shè)定柱箱溫度為70 ℃;
b. 等待儀器溫度穩(wěn)定后,連續(xù)測量10 min,每分鐘記錄一個(gè)數(shù)據(jù);
c. 然后計(jì)算柱箱溫度穩(wěn)定性。
(7) 程序升溫重復(fù)性校準(zhǔn)
a. 把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,選定初溫60℃,終溫200 ℃,升溫速率10 ℃/min;
b. 待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至達(dá)到終溫;
c. 此步驟重復(fù)3次,計(jì)算出相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差,取其最大值為程序升溫重復(fù)性。
(8) 熱導(dǎo)(TCD)檢測器
a. 噪聲和漂移
設(shè)置檢定條件,記錄基線30 min,選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲;基線偏離起始點(diǎn)最大的響應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。
b. 靈敏度
使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定:設(shè)置好檢定條件后,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注人(1~2)μL,濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液,連續(xù)測量7次,記錄苯峰面積。使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定:通人摩爾分?jǐn)?shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),連續(xù)測量7次,記錄甲烷峰面積。
計(jì)算靈敏度。
檢測器有:電子捕獲(ECD)檢測器、火焰離子法(FID)檢測器、火焰光度(FPD)檢測器、氮磷(NPD)檢測器,每個(gè)檢測器都對(duì)應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),校準(zhǔn)步驟都一樣的。
(9) 定性和定量重復(fù)性校準(zhǔn)
儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,該相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。
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華譜&澤恒是專注于為生物制藥行業(yè)提供實(shí)驗(yàn)室儀器計(jì)量校準(zhǔn)、GMP驗(yàn)證服務(wù)/3Q驗(yàn)證/設(shè)備確認(rèn)/廠房驗(yàn)證的專業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程/驗(yàn)證等事業(yè)部的質(zhì)控外包服務(wù)。
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